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实盘杠杆平台以水饱和的正丁醇5ml溶解

二、含量测定

含量测定：以参苓白术口服液为例，测定其中人参总皂苷的含量。

1、标准曲线的绘制

(1)标准液的制备：精密称取干燥至恒重的人参(根)总皂苷对照品约20mg，置5ml量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得标准溶液。

(2)标准曲线的绘制:精取上述标准液10，20，30，40，50μl置10ml刻度试管中，挥干溶剂后，加入5%香荚醛-冰醋酸溶液0.2ml，高氯酸0.8ml，于60℃恒温水浴上加热15min。冰水冷却，加入冰醋酸5ml，摇匀，于560nm波长处测定吸收度。以测试剂作空白，以吸收值为纵座标，波长为横座标，绘制标准曲线回归方程。

2、样品测定

(1)供试液的制备：精取样品50ml，低温浓缩至4~5ml，分次拌入硅藻土(5g)，干燥后置索氏提取器中用氯仿回流脱脂2h。残渣挥去氯仿，用70%乙醇回流5h。回收乙醇后，再用70%乙醇定容至25ml。精密吸取1ml加至中性氧化铝柱(100~120目，15g，干燥装柱，内径7mm)中，以70%乙醇洗脱。收集洗脱液25ml(经TLC检查，至洗脱完全)，置水浴上蒸干。以水饱和的正丁醇5ml溶解，转移至分液漏斗中，先用正丁醇饱和的0.1mol/L氢氧化钠溶液洗两次，每次3ml，再用正丁醇饱和的0.01mol/L盐酸溶液3ml洗一次，酸水液用水饱和的正丁醇萃取两次，每次2ml，合并正丁醇液，水浴上蒸干，加甲醇溶解，定容至5ml，作为供试液备用。

(2)含量测定：精密吸取供试液适量，挥去溶剂，加入5%香荚醛-冰醋酸溶液0.2ml，高氯酸0.8ml，于60℃水浴上加热15min，取出，置冰浴中冷却2~3min，再用冰醋酸稀释至6ml，摇匀，用冰醋酸作空白于560nm处测定其吸收值，依法计算人参总皂苷含量(用外标一点法计算)。

(3)空白样品测定：按处方比例，取人参以外的其它药材制成口服液的空白样品，按“样品测定”项下方法测定吸收值。在测定样品人参总皂苷含量时，以随行空白样品液作参比。

3、回收率试验

精密取人参总皂苷标准液适量，加至一定量样品空白液中，摇匀，加甲醇定容至5ml，自“精密吸取1ml加至中性氧化铝柱”起，以下按“样品测定”项下操作，计算回收率。

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